先定义测量指标
比较应从待测单体或组分群的准确定义开始,而不是从数字开始。询问结果代表具名单体、明确定义的加和,还是按某种对照物表达的响应。ICH Q2围绕分析程序的预期目的组织验证。[1] 在确认两家实验室测量同一约定指标之前,更高的报告数字不构成有意义的采购优势。
方法缩写不是完整方法
应索取程序编号与版本、检测方式、对照物身份、样品前处理和计算方式。记录报告的加和值包含所有具名峰还是仅选定峰。遇到模糊术语,应请实验室解释,而不能把“HPLC”当作完整规格。在复核需要时获取色谱图或其他支持记录,但不要把这些记录当作原料身份的普遍保证。
不仅看对照品,也要看基质
ICH Q2要求在常规检测条件下证明准确度,包括样品基质及所述前处理步骤。[1] 对提取物,应询问实验室如何评价所报载体与提取物基质,以及是否充分证明待测物的提取情况。仅对对照品达成一致,并不能回答商业粉末进入分析程序后会发生什么。
方法变更应使用比较研究
应要求采用有适当设计的比较,测试有代表性的留样,取得成对结果,预先约定解释规则并记录差异。ICH Q2将正交方法比较列为准确度评价方式之一。[1] 这不是任意两种方法都会一致的承诺,也不是通用样本数量规则。研究设计应适合实际变更与产品,并约定由谁批准结论。
比价前的实验室检查表
确认待测物定义、对照物、方法版本、样品与载体组成、单位、报告基准、可用范围,以及未分离或低于定量能力的结果如何处理。询问两份结果是否来自同一批次及可比的储存历史。缺少必要条件时,应标注比较不完整,而非选择较大百分数。该检查表是采购建议,不是已交付的方法验证报告。
可比结果仍不能证明什么
即使比较有充分依据,也只涉及约定程序下的被测指标。没有相关证据,不能将结论扩展为临床等效、完整组成相同或饮料性能相同。应在批准记录中保留分歧和方法局限。ICH来源涉及药品分析验证;本文未宣称任何振隆产品已取得认证、符合特定法规或已完成检测。